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标题: 测定亚硝酸盐含量的操作步骤有哪些? [打印本页]

作者: 我爱腌菜网    时间: 2015-6-21 09:01
标题: 测定亚硝酸盐含量的操作步骤有哪些?
测定亚硝酸盐含量的操作步骤有哪些?

   ⑴.配制溶液

       ①.对氨基苯磺酸溶液(4mg/ml)

            称取0.4克对氨基苯磺酸,溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中,避光保存。

       ②.N-1—萘基乙二胺盐酸盐溶液(2mg/ml)

           称取0.2克N-1—萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中,避光保存。

       ③.亚硝酸钠溶液(5ug/ml)

           称取0.10克硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,用水溶解至500ml,再转移5ml溶液至200ml容量瓶,定容至200ml。

       ④.提取剂

           分别称取50克氯化铬、氯化钡,溶解于1000ml蒸馏水中,用盐酸调节PH至1。氢氧化铝乳液和2.5mol/l氢氧化钠溶液。

   ⑵.制备标准显色液

       用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液,饿置于50ml比色管中,再取1支比色管作为空白对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3~5分钟,再分别加入1.0ml N-1—萘基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至50ml,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的梯度变化

   ⑶.制备样品处理液

       将3坛样品做好标记后,分别称取0.4千克泡菜,榨汁过滤得200ml汁液。

       取其中100ml至500ml容量瓶中,加200ml蒸馏水、100ml提取剂,混匀,再加入40ml氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至500ml后,立即过滤。

       将60ml滤液转移至100ml容量瓶中,加氢氧化铝(吸附脱色)乳液,定容至100ml,过滤。

   ⑷.比色

       吸取40ml透明澄清的滤液,转移到50ml比色管中,将比色管做好标记。

       按步骤2的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和N-1—萘基乙二胺盐酸盐溶液,并定容至50ml,混匀,静置15分钟后,观察样品颜色的变化,并与标准显色液比较,找出与标准显色液最相近的颜色,记录对应的亚硝酸钠含量,并计算。

       每隔2天测一次,将结果记录下来。

   ⑸.亚硝酸盐含量计算方法:

       亚硝酸盐含量 = 样品中的亚硝酸盐含量(mg)/取样量(40ml滤液的质量.Kg)




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