测定亚硝酸盐含量的操作步骤有哪些？

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测定亚硝酸盐含量的操作步骤有哪些？

   ⑴．配制溶液

       ①．对氨基苯磺酸溶液（4mg/ml）

            称取0.4克对氨基苯磺酸，溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中，避光保存。

       ②．N-1—萘基乙二胺盐酸盐溶液（2mg/ml）

           称取0.2克N-1—萘基乙二胺盐酸盐，溶解于100ml的水中，避光保存。

       ③．亚硝酸钠溶液（5ug/ml）

           称取0.10克硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，用水溶解至500ml，再转移5ml溶液至200ml容量瓶，定容至200ml。

       ④．提取剂

           分别称取50克氯化铬、氯化钡，溶解于1000ml蒸馏水中，用盐酸调节PH至1。氢氧化铝乳液和2.5mol/l氢氧化钠溶液。

   ⑵．制备标准显色液

       用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液，饿置于50ml比色管中，再取1支比色管作为空白对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5分钟，再分别加入1.0ml N-1—萘基乙二胺盐酸盐溶液，加蒸馏水至50ml，混匀，观察亚硝酸钠溶液颜色的梯度变化

   ⑶．制备样品处理液

       将3坛样品做好标记后，分别称取0.4千克泡菜，榨汁过滤得200ml汁液。

       取其中100ml至500ml容量瓶中，加200ml蒸馏水、100ml提取剂，混匀，再加入40ml氢氧化钠溶液，用蒸馏水定容至500ml后，立即过滤。

       将60ml滤液转移至100ml容量瓶中，加氢氧化铝（吸附脱色）乳液，定容至100ml，过滤。

   ⑷．比色

       吸取40ml透明澄清的滤液，转移到50ml比色管中，将比色管做好标记。

       按步骤2的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和N-1—萘基乙二胺盐酸盐溶液，并定容至50ml，混匀，静置15分钟后，观察样品颜色的变化，并与标准显色液比较，找出与标准显色液最相近的颜色，记录对应的亚硝酸钠含量，并计算。

       每隔2天测一次，将结果记录下来。

   ⑸．亚硝酸盐含量计算方法：

       亚硝酸盐含量 = 样品中的亚硝酸盐含量（mg）/取样量（40ml滤液的质量．Kg）