酱腌菜的感官特性的测定及砸硝酸盐与硝酸盐检测操作规程

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一、操作规程

(1)简述本操作规程适用于酱腌菜的感官特性的测定．检验依据为《酱腌菜》(SB/T10439- 2007)，适用于酱渍菜、盐渍菜、酱油渍菜、糖渍菜、醋渍菜、糖醋渍菜、虾油渍菜、盐水渍菜、糟渍菜。

(2)术语和定义

①酱渍菜：以蔬菜成坯，经脱盐、脱水后．用酱油加工而成的蔬菜制品。

②盐渍菜：以蔬菜为原料，用食盐盐渍加工而成的蔬菜制品。

③酱油渍菜：以蔬菜咸坯，经脱盐、脱水后．用酱油浸渍加工而成的蔬菜制品。

④糖渍菜：以蔬菜咸坯，经脱盐、脱水后，用糖渍加工而成的蔬菜制品。

⑤醋渍菜：以蔬菜成坯，经脱盐、脱水后．用醋渍加工而成的蔬菜制品。

⑥糖醋渍菜：以蔬菜咸坯．经脱盐、脱水后．用糖醋渍加工而成的蔬菜制品。

⑦虾油渍菜：以蔬菜为主要原料．用食盐盐渍后再经虾油渍制加工而成的蔬菜制品。

⑧盐水渍菜：以蔬菜为原料，用盐水经生渍或熟渍加工而成的蔬菜制品。

⑨糠渍菜：以蔬菜咸坯为原料，用酒糟或醪糟经糟渍加工而成的蔬菜制品。

(3)操作步骤在自然光线条件下观察容器密封的情况、外观，并将内容物倒入洁净的瓷盘中，用肉眼观察其色泽及杂质，嗅其气味，尝其滋味。结果应符合规定。

二、注意事项

进行此项检验的人员须有正常的味觉与嗅觉，感官鉴定过程不得超过2h。


砸硝酸盐与硝酸盐检测操作规程

一、操作规程
(1)原理试样经沉淀蛋白质，除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钠溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离．电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

(2)方法类型离子色谱法。

(3)测定条件 色谱柱：氢氧化物选择性．可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱-如Dionex IonPac ASⅡHC 4 mm×250 mm(带IonPac AGⅡHc型保护柱4mm×5omm)，或性能相当的离子色谱柱。淋洗液：氢氧化钠溶液梯度淋洗6mmol／L 38min，70 mmol/L 7min，6mmol/L 5min。检测器：电导检测器，检测池温度为35℃；柱温30℃。进样体积：50μL(可根据试样中被测离子含量进行调整)。

(4)标准贮备液的制备精密量取亚硝酸根离子(NO 2- )标准溶液(100mg／L，水基体，国家标准物质)和硝酸根离子(NO 3- )标准溶液(1000mg／L，水基体，国家标准物质)各1mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度作为标准贮备液．此溶液每1L含亚硝酸根离子1．0mg和硝酸根离子10．0mg，4℃置塑料容器中贮存。

(5)标准溶液的制备 分别精密量取标准贮备液2mL、4mL、6mL、8mL、lOmL、15mL、20mL置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度L制成系列标准溶液L即亚硝酸根离子浓度为O．02 mg／L、O．04 mg／L、0．06 mg /L、O．08 mg/L、O．10mg/L、O.1 5 mg／L、O．20mg／L；硝酸根离子浓度为0．2mg/L、0．4mg/L、O．6mg／L、0．8mg／L、1.0mg/L、1．5mg／L、2．Omg／L的混合标准溶液。

(6)标准曲线测定法 精密量取上述标准溶液各50μL．从低到高浓度依次进样,得到上述各浓度标准溶液的色谱图，以亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算线性回归方程．相关系数应大于0．995。

(7)试样播掖的制备

①试样预处理

a.新鲜蔬菜、水果将试样用水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机粉碎备用。如需加水应记录加水量。

b.肉类、蛋、水产及其制品用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机粉碎备用。

c.乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) 将试样装入能够容纳2倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。

d.发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品 通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。

e.干酪取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产
生过多的热量。

②提取

a．水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品、腌鱼类、腌肉类及其他腌制品取粉碎后的试样1．Og(可适当调整试样的取样量，以下相同)置50mL塑料离心管中，加水约25mL，涡旋分散2min，超声提取30min，每隔5min振摇一次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min，取出冷却至室温，全量转移至100mL量瓶中，用水稀释至刻度，取出部分溶液于4℃、12000r／min离心l 5min，取上清液备用。

b．乳、乳粉及乳制品取试样2．0g，置100mL容量瓶中，加水约80mL，摇匀，超声30min，加入3％乙酸溶液2mL，放冷，用水稀释至刻度，于4℃放置过夜，取出部分溶液于4℃、12000r／min离心1 5min，取上清液备用。取上述备用的上清液约5mL，依次通过0.45μm水性滤膜针头滤器、OnGuardⅡRP柱(1．0 mL)，弃去前面3mL，收集续滤液装入液相小瓶准备进样。OnOuardⅡRP柱(1．0mL)使用前依次用lOmI。甲醇、1 5mL水以3~4mL／min通过，静置活化30min。

(8)试样溶液的测定取续滤液适量注入离子谱仪，测定峰面积带入标准曲线得到亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度。

(9)计算 试样中亚硝酸盐(以N02-计)或硝酸盐(以NO3-计)含量按下式计算：

X=c×100×1000／M／1000

式中X——试样中亚硝酸根离子或硝酸根离子的含量，mg／kg；
c——试样溶液中的亚硝酸根离子或硝酸根离子浓度．mg／L；
M——试样取样量，g。

说明：试样中测得的亚硝酸根离子含量乘以换算系数1．5，即得亚硝酸盐(按亚硝酸钠计含量；试样中测得的硝酸根离子含量乘以换算系数1．37，即得硝酸盐(按硝酸钠计)含量。

(10)方法学验证结果

①检出限：亚硝酸盐低于0．2 mg／kg，硝酸盐低于0．4 mg／kg。

②中问精密度：亚硝酸盐(0．06mg／L)RSD=2．22％；硝酸盐(0．6 mg／L)RSD=0．98％。

③低点回收率：亚硝酸盐(O．02mg／L)105．2％；硝酸盐(0．2mg／L)97．5％。

④高点回收率：亚硝酸盐(O．2mg／L)100．9％；硝酸盐(2．Omg／L)99．5％。

二、注意事项

(1)此方法中实验用水均为电阻率>18．2MΩ·cm的超纯水，如电阻率不够可用屈臣氏蒸馏水替代。

(2)试样制备后需要在24h内完成进样。

(3)试样在测定过程中如发现浓度超过曲线上限，可以通过调整进样量和取样量使测定浓度在曲线范围内。

(4)淋洗液推荐配制lOOmmol／L氢氧化钠淋洗液与纯水进行梯度淋洗，淋洗液要使用进口50％的氢氧化钠溶液配制，配制时需要将移液管插入液面下放液，并立即用氮气保护，尽量避免与空气接触。

(5)实验过程中发现进样瓶内溶液发生浑浊立即废弃，防止堵塞进样器。

(6)实验过程中尽量避免使用玻璃容器，各种溶液避免在玻璃容器中久置。

注：本规程以《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》GB 5009．33 2010第一法为依据，采用ICS-5000离子色谱仪所建寺．适用于食品中砸硝酸特与硝酸特的涮聿。