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    测定泡菜中亚硝酸盐含量的方法

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    发表于 2015-8-11 12:59:32 |只看该作者 |倒序浏览
    1、测定亚硝酸盐含量的原理
    在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,再与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合生成玫瑰红溶液。将经过反应显色后的待测样品与标准液比色,即可计算出样品中的亚硝酸盐含量。

    2、材料与器具
    泡菜、对氨基苯磺酸、 N-1-萘基乙二胺盐酸盐、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化铝、氯化镉、氯化钡、亚硝酸钠、蒸馏水、移液管、容量瓶、比色管、榨汁机等······

    3、步骤
    (1)配置溶液
      对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中,避光保存(4mg/ml)。
      N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2克N-1-萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中,避光保存(2mg/ml) 。
    亚硝酸钠溶液:称取0.10克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,用水溶解至500ml,再转移5 ml溶液至200 ml容量瓶,定容至200ml(5ug/ml) 提取剂:分别称取50克氯化镉、氯化钡,溶解于1000ml蒸馏水中,用盐酸调节pH至1。氢氧化铝乳液和2.5mol/l的氢氧化钠溶液。
    (2) 配制标准液
      用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液,分别置于50ml比色管中,再取1支比色管作为空白对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3~5分钟后,再分别加入1.0ml N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至50ml,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。
    (3) 制备样品处理液
      将3坛样品做好标记后,分别称取0.4千克泡菜,榨汁过滤得200ml汁液。取其中100 ml至500ml容量瓶中,加200ml蒸馏水、 100ml提取剂,混匀,再加入40ml氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至500ml后,立即过滤。将60ml滤液转移至100ml容量瓶中,加入氢氧化铝(吸附脱色)乳液,定容至100ml,过滤。
    (4)比色
    吸取40ml透明澄清的滤液,转移到50ml比色管中,将比色管做好标记。按步骤2的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,并定容至50ml,混匀,静置15分钟后,观察样品颜色的变化,并与标准显色液比较,找出与标准液最相近的颜色,记录对应的亚硝酸钠含量,并计算。每隔2天测一次,将结果记录下来。
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